王素梅
,
张慧珍
,
李净岩
,
杨学正
,
金文莉
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503018
建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法.考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响.结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量.氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定.本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98％～101％之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5％,可用于日常分析.
关键词:
氧化钇稳定氧化锆
,
氧化锆含量
,
EDTA滴定法
,
ICP-AES
吴雪英
,
魏雅娟
,
刘晓玲
,
江荆
,
王子燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009694
使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离.沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法.干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定.实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.22％～1.2％;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
EDTA滴定法
,
再生锌原料
,
铁
向德磊
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009920
对铅原料中主成分铅的EDTA滴定方法的主要过程进行了剖析,讨论了诸如样品酸溶解方式、硫酸铅沉淀形成条件、沉淀陈化及过滤方式、滤液和不溶渣的测定以及EDTA标准溶液标定等关键要点.对于原料中主要共存干扰元素如碳、硅、铋、钡、锑等的干扰原因和排除干扰方案分别进行了试验和讨论.基于铅冶炼原料的复杂性,对现有国家标准方法的精度要求进行了探讨.探讨关注于测定中影响正确度的因素以及采取相对应的措施,实际证明效果明显,应用于实际样品的分析获得的结果与国家标准方法测定数据一致,对提高EDTA滴定法测定铅含量的正确度具有一定的指导作用.
关键词:
EDTA滴定法
,
铅冶炼
,
原料
,
铅
,
正确度
